氣相色譜儀分析時(shí)如何選擇合適的毛細(xì)管色譜柱?
隨著氣相色譜儀的推廣應(yīng)用,毛細(xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。毛細(xì)管色譜柱可分為空心柱、填充毛細(xì)管柱、微填充柱及多孔層空心柱等類型。我們選擇毛細(xì)管色譜柱的時(shí)候應(yīng)該從以下幾點(diǎn)考慮。
毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑的選擇
毛細(xì)管色譜柱的內(nèi)徑直接影響柱子的分離效率、保留特性和樣品容量。通常內(nèi)徑小的色譜柱柱效更高,分離效果更好;而大內(nèi)徑的色譜柱柱容量大,載樣量高,通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為:0.53mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm0.53mm, 其中,0.25mm的柱子,柱效較高,但柱容量較低;而0.32mm的柱子,柱效比0.25mm的色譜柱稍低,但柱容量高約60%;而0.53mm的柱子,具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣。對于復(fù)雜樣品的分離,可采用小內(nèi)徑的色譜柱,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大內(nèi)徑毛細(xì)管柱較為合適。
毛細(xì)管柱固定相的選擇
在做實(shí)驗(yàn)分析的時(shí)候如果不知道選擇何種固定相,可以從非極性柱或弱極性柱如SE-30或SE-54開始試用,如效果不好,再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分離度。
毛細(xì)管色譜柱液膜厚度的選擇
膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小。恰當(dāng)?shù)哪ず窨梢允菇M分得到更好的分離。0.1—0.2μm薄液膜低負(fù)荷量,高溫下流失較小,適合于高沸點(diǎn)化合物的分析,適于配高靈敏檢測器。0.25—0.33μm標(biāo)準(zhǔn)液厚一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。0.5—5.0μm厚液膜較高的樣品負(fù)荷量,在高溫下流失較大,適于分析低沸點(diǎn)樣品。
毛細(xì)管色譜柱長度的選擇
理論上講,毛細(xì)管柱越長,總柱效越高,峰分離效果越好,柱子越短則組分出的快,分離效果差甚至分不開。如果分析樣品十分復(fù)雜時(shí)就要考慮比較長的色譜柱。如:50米、60米、100米色譜柱,柱越長,分析時(shí)間也越長,一般分離度增加一倍,柱長必須增長4倍。5—12m短柱:分離少于10個(gè)組份(不包含難分離物質(zhì)對)的簡單樣品。25—30m中長柱:分離10—50個(gè)組份的樣品。50m長柱:分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。



